[미국약전]하이프로멜로오스(히프로멜로오스)-확인시험B,C,D,E

해당 원료 시험은 본인이 기록 및 참고를 위해 작성한 것으로

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원료명 :하이프로멜로오스(Hypromellose)

시험규격 : 미국약전(USP/NF)

규격내 원료명 : 하이프로멜로오스(Hypromellose)

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1)규격・시험법 확인

USP/NF 하이프로멜로오스 확인시험(A,B,C,D,E)

위 약전의 하이프로멜로오스 시험의 규격을 약전에서 확인 한 후에 시험을 실시 한다.

이번에 할 시험은 확인시험B,C,D,E이기 때문에 B,C,D,E에 따라 시험을 진행한다.

 

확인시험B : 1g의 검체에 100mL의 열탕을 넣는다. 그리고 마그네틱(25mm상당)으로 교반하여 혼합한다.(관찰1-현탁액이형성되며 분말성 물질이 용해되지 않았는가) 이 현탁액을 10℃로 냉각한 다음 다시 교반한다.(관찰2-투명 또는 희미하게 현탁한 점성이 있는 액체가 되었는가)

 

확인시험C : 시험관에 B시험에서 만든 검액을 0.1mL를 넣고 90%황산을 9mL를 가한다. 이를 흔들어 섞고 부글부글 끓고있는 수욕 안에서 정확히 3분간 가열한다. 바로 꺼내서 빙욕에서 냉각. 이에 닌히드린시액 0.6mL를 주의하며 가한 후 흔들어 섞는다. 25℃에서(담온수욕) 방치후 관찰한다(해당 검체는 처음에는 적색을 나타내나, 100분 이내에 보라색으로 변한다)

 

확인시험D : 시계접시에 B시험에서 만든 검액을 2~3mL를 넣고 천천히 가열하여 수분을 증발시킨 후 관찰(시계접시 위에 밀착하는 투명한 필름이 생겼는가)

 

확인시험E : 비커에 50mL의 물과 확인시험 B에서 만든 검액을 50mL을 정확히 가한다(이 검액의 온도를 확인하면서 핫 플레이트를 이용해, 교반해 가면서 온도를 올린다(분당 2~5℃의 속도), 검액이 현탁해 질때까지 온도를 올려서 현탁온도를 확인하며 관찰한다.(응집온도는 50℃ 이상이었는가?)

 

2)시험개시

이 시험은 하이프로멜로오스의 확인시험으로, 해당 원료의 Identification을 확인하기 위한 시험이다. 이 시험은 되도록 A시험과 B,C,D,E시험으로 나누어 시험하는 것이 효율적이다.(B에서 만든 검액을 이용하여 C,D,E시험)

 

시액・시약

1.정제수

 

사용 기구

1.정밀저울

 

위의 시액과 기구가 준비되면 시험 시작

 

①시험 조작(확인시험B)

 (1)비커 준비(끓는물 준비)

 (2)검체 1g을 저울로 칭량한다

 (3)100mL의 끓는물을 넣는다

 (4)마그네틱바(25mm)를 이용하여 교반한다

끓는물을 넣은 후 교반중

 (5)관찰1

 (6)이 현탁액을 빙욕에서 10℃로 냉각한다

빙욕상에서 냉각, 디지털 온도계로 온도 확인중

 (7)냉각한 해당 검액을 교반한다

냉각된 검액을 다시 교반. 현탁이 사라진 것을 확인 할 수 있다.

 (8)관찰2

 

①시험 조작(확인시험C)

 (1)시험관 준비(25mL)

 (2)B시험에서 만든 검액 0.1mL를 넣는다

 (3)90%황산 9mL를 가한다

 (4)흔들어 섞은 후 끓는 수욕에 넣는다

 (5)정확히 3분간 가열

이대로 3분간 가열

 (6)꺼내서 바로 빙욕에서 냉각한다.

 (7)닌히드린시액 0.6mL를 주의하여 가한다.

닌히드린시액 넣기 전

닌히드린시액 넣은 직후

 (8)흔들어 섞는다

흔들어 섞으면 붉은색을 나타낸다

 (9)담온수욕(25℃)에서 방치

ㅋ

 (10)관찰3

 

①시험 조작(확인시험D)

 (1)시계접시 준비

 (2)B시험에서 만든 검액 2~3mL를 넣는다

검액 2mL로 시험

 (3)핫플레이트에서 천천히 가열

 (4)수분이 모두 날아간 시계접시

시계접시 확인

 (5)관찰4

 

①시험 조작(확인시험E)

 (1)비커 준비

 (2)50mL 물

 (3)확인시험B 검액

 (4)교반하면서 가열(핫플레이트에서)

 (5)검액이 현탁해질때까지 온도를 올린다

 (6)관찰5

약 60℃부근에서 응집을 나타냈다

 

3)시험 결과

 확인시험B : 관찰1-현탁액을 형상하며 분말상 물질은 용해되지 않았다/관찰2-투명한 점성의 액체가 되었다

 확인시험C : 관찰3-해당 검액은 처음에는 적색이나, 100분 이내에 보라색으로 변했다.

 확인시험D : 관찰4-시계접시 위에 밀착하는 투명한 필름이 생겼다.

 확인시험E : 관찰5-검액의 응집온도는 50℃이상이었다

 

이에 확인시험B,C,D,E를 적합으로 한다.

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