[미국약전]스테아린산 마그네슘-확인시험A

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원료명 : 스테아린산 마그네슘 

시험규격 : 미국약전(USP/NF)

규격내 원료명 : 스테아린산 마그네슘(Magnesium Stearate)

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1)규격・시험법 확인

USP 43의 Magnesium Stearate 규격, Identification Test A(Magnessium<191>)

 

일반시험법의 마그네슘 부분. 발췌

이 시험은 스테아린산 마그네슘의 원료의 마그네슘의 유무를 확인하는 시험이다(정성시험).

이 확인시험에서 시험방법은 규격에서 지정하는 바와 같이 General의 Chemical Tests항 <191>의 Magnesium 부분을 확인한다.

 

2)시험개시

이 시험은 유기용매인 디에틸에테르로 스테아린산을 녹이는 작업이 필요하기 때문에 반드시 드래프트내에서 실시해야 한다.

 

시액・시약

1.디에틸에테르(과산화물을 포함하지 않는 것)

2.정제수

3.탄산암모늄시액

4.6N암모니아수

5.묽은질산

6.염화암모늄시액

7.제2인산나트륨시액

 

사용 기구

1.정밀저울

2.수욕

3.환류냉각기, 수도

4.분액깔때기

5.pH확인지

 

위의 시액과 기구가 준비되면 시험 시작

 

①검액 조제

 (1)삼각플라스크에 시료 5.0g칭량 

 (2)드래프트로 옮겨서 디에틸에테르 50mL를 첨가

 (3)묽은질산 20mL를 첨가

 (4)물 20mL를 첨가

시료+디에틸에테르+묽은질산+물 까지

2층으로 나눠진 이 검액, 환류냉각을 실시한다.

 (5)수욕의 물을 약 40℃정도로 올리고 환류냉각기를 해당 삼각플라스크에 설치하여 물을 순환시킨다

 (6)두 층으로 분리되어있던 플라스크 내 용액이 완전히 투명하게 될 때까지 가열하여 녹인다(이 때에 에테르가 증발하여 사라지지 않도록 환류냉각기가 잘 설치 되었는지 확인할것)

환류냉각 실시!

 

부글부글부글부글

(7)완전히 녹은 플라스크를 환류냉각기와 분리하여 상온에서 방냉한다(뚜껑 씌워서)

 (8)완전히 상온으로 돌아온 액체를 분액깔때(1)기에 넣어서 잘 흔들어 섞어준다(이 때에 에테르의 증발이 빠르기 때문에 가스가 차서 분액깔때기(1)의 뚜껑이 날라가거나 액이 튈수 있으니 가스를 빼 줘 가며 흔들어 줄것)

 (9)분액깔때기(1)를 방치하여 에테르층과 물층이 분리될 수 있도록 한다.(액체의 비중에 따라 물 아래 에테르 위)

 (10)물층을 분액깔때기(1)에서 분리하여 또 다른 분액깔때기(2)에 넣어준다

 (11)분액깔때기(1) 안에 남아있는 에테르층에 물 4mL로 2회 세척하여 이 세척한 물층을 아까의 분액깔때기(2)에 채집한다.

물층을 분리하고 남은 디에틸에테르층

 (12)분액깔때기(2)에 디에틸에테르 15mL를 더하여 물층을 세척한다

 (13)분액깔때기(2)의 물층을 50mL 볼플라스크에 조심히 넣은 후 정제수로 50mL 매스업 한다.

 (14)이를 검액으로 사용하여 시험조작을 실시.

검액 완성

 

②시험조작

 (1)빈 시험관에 검액 3mL를 넣는다

 (2)시험관에 염화암모늄시액 1mL를 넣고 잘 섞는다

 (3)해당 용액의 pH를 확인하여 pH가 1~2이내에 있음을 확인한다

pH1~2확인

 (4)탄산암모늄시액 0.5mL를 가한 후에 pH를 확인한다(중성인 것을 확인)

 (5)시험관을 확인<관찰-1, 침전은 없었는가?>

pH중성인것 확인, 침전이 없는 것을 확인

 (6)시험관에 제이인산나트륨시액 1mL를 더한다

 (7)시험관을 확인<관찰-2, 백색의 결정침전물이 생겼는가?>

백색의 결정성 침전을 확인한다

 (8)6N암모니아수 1mL를 더한다

 (9)시험관을 확인<관찰-3, 침전물은 용해되지않았는가?>

침전물이 용해되지 않았다

3)시험 결과

<관찰-1>,<관찰-2><관찰-3>을 모두 만족하므로 해당 원료는 적합으로 한다

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