톨루엔(Toluene JIS K 8680:2006)

0.서문

이 규격은 1983년에 제1판으로 발행된 ISO 6353-2 Reagents for chemical analysis―Part 2:

Specifications―First series 를 번역해，기술적내용을 변경하여 작성한 일본공업규격이다.

또한 이 규격으로 측선 또는 점선의 아랫밑줄을 실시하고있는 경우에는 원래 국제규격을 변경하고있는 사항이다. 변경의 일람표를 그 설명을 붙여서 부속서(참고) 에 나타낸다.

 

1.적용범위 이 규격은 시약으로써 사용되는 톨루엔에 대한 규정이다.

 참고 이 규격의 대응국제규격을 다음으로 표시한다.

     또한 대응의 정도를 나타내는 기호는 ISO/IEC Guide 21에 따라서 DT（일치하고있음），MOD（수정하고있음），NEQ（유사하지않음）으로 한다.

 ISO 6353-2:1983，Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series MOD 

2. 인용규격

생략 

3. 일반사항 시험방법의 일반적인 사항은 JIS K 8001 에 의거한다.

4. 종류 종류는 특급으로한다.

5. 성질

 5.1 성상 톨루엔은 무색투명, 휘발성의 액체로 특이한 냄새가 있다. 물, 에탄올또는 디에틸에테르에 극히 녹기 쉬우며 물에 대부분 녹지 않는다. 비점은 약 111 ℃이다.

 5.2 정성방법 시료의 적외흡수스펙트럼을 JIS K 0117에 따라 측정하면, 파수 3 030 cm-1，2 920 cm-1，1 605 cm-1，1 496 cm-1，729 cm-1，694 cm-1 및 465 cm-1 근처에서 주로 흡수를 보인다. 이런 경우에 시료조제는 JIS K 0117 의5.4 a) (액막법)에 의한다. 창판(窓板)에 브롬화칼륨을 사용했을 때 적외흡수스펙트럼의 일례를 그림 1에서 나타낸다.

그림1 적외흡수스펙트럼의 일례

 

6. 품질 품질은 7.의 방법으로 시험했을때에 표 1에 적합하지않으면 안된다.

 

표1 품질

항목	규격치
순도（C6H5CH3）(GC)            질량분율 % 밀도 (20 ℃)                       g/ml 굴절률 수분 불휘발물 산 (HCL로써) 염기 (NaOH로써) 유황화합물 (S로써) 티오펜 황산착색물질	99.5 이상 0.864~0.868 1.496~1.498 0.03 이하 0.001이하 0.001이하 0.001이하 0.003이하 시험적합 시험적합

 

7.시험방법

 

7.1 시험조건 및 시험결과 JIS K 8001 의 3.7 (시험조작등) (1) (시험의환경) 에 따른다. 습도관리는 필요에 따라 실시한다. 또한 표 1 에서 규정하는 각품질할목의 시험은 다음의 각시험방법에 따라 행하고, 얻을 수 있는 계산치 및 조작결과는 ，JIS K 8001 의3.5（측정치）에 따른다.

 

7.2 순도(C6H5CH3)(GC) 일반적인 사항은 ，JIS K 0114 에 따르는 한편，다음에 의한다.

  a) 분석조건 일례를 다음에 표시하지만, 이것과 동등한 성능의 조건이어도 좋다.

    검출기의종류 : 수소염이온화검출기

    고정상액체명 : 메틸실리콘

    고정상액체의 막두께 : 5.0 μm

    컬럼용 모세관의 재질, 내경 및 길이 : 석영유리, 0.53mm, 30m

    온도설정 : 컬럼조(탱크) : 70℃로 5분간 유지한 후에 매분 10℃의 비율로 200℃까지 승온시켜 2분간 유지한다.

    검출기조 : 200℃

    시료기화실 : 200℃

  캐리어가스의 종류 및 유량 : 헬륨, 5ml/min

  시료량 또는 시료도입방법 : 0.2μl，직접주입법

  b) 정량방법 JIS K 0114 의11.3 b) (데이터처리장치를 사용하는방법)에 따라서 각성분의 피크면적을 측정하여 JIS K 0114 의11.5 (면적백분율법) 에 따라 또는 7.3 (진동식밀도계법)에 따른다.

7.3 밀도 （20 ℃） JIS K 0061 의7.2（비중병법） 또는 7.3 (진동식밀도계법)에 따른다.

 

7.4 굴절률 nD JIS K 0062에 따른다.

 

7.5 수분 JIS K 0068 의6.（칼피셔적정법）6.3.5 a)（직접적정）에 의한다. 이 경우, 시료 100g을 사용한다.

 

7.7 산 (HCl로써)  7.8에 의한다.

 

7.8 염기 (NaOH로써) JIS K 8001 의5.6（산，염기）(2)（비수용성유기용매의경우）에 따른다。이 경우，a g (a ml) 는25 g (28 ml)，V1 ml 는0.14 ml，V2 ml 는0.13 ml 로 한다.

7.9 유황화합물 (S로써) 용액의 조제및조작은 다음에 따른다.

a) 시료측용액 시료 2.0g을 공통조정하여 환류냉각기를 달아서 증류플라스크에 넣고 수산화칼륨・에탄올용액(30g/l)10ml를 더해 30분간 가열환류시킨후 냉각기를 통해 물 20ml를 더하고 냉각기를 분리하여 증발건고한다. 여기에 포화브롬수 5ml를 더해 15분간 수용상에서 가열한후 염기(1+3)으로 중화하고 이에 염산(1+3) 1ml를 더해, 펄펄끓여 브롬을 빼고, 전량이 약 5ml가 될때까지 농축시킨후 수산화나트륨용액(100g/l)로 중화하여, 염산(2+1) 0.3ml 및 물을 더하여 25ml로 한다.

b) 표준측용액 유황표준액(S : 0.01 mg/ml) (1)6.0ml 를 일반적으로 조정한 환류냉각기를 붙인 플라스크에 담아 수산화칼륨・에탄올용액(30g/l) 10ml를 더해, 30분간 가열환류시킨후 냉각기를 통하여 물20ml를 더해 냉각기를 분리하여 증발건고한다. 여기에 포화브롬수 5ml를 더해 15분간수용상에서 가열한 후 염기(1+3)으로 중화하여 여기에 더 염산(1+3) 1ml를 더해 펄펄끓여 브롬을 제외시키고 전량이 약 5ml가 될때까지 농축시킨후 수산화나트륨용액(100g/l)로 중화하여 염산(2+1)0.3ml및 물을 더하여 25ml로 한다.

c) 조작 시료측용액, 표준측용액 각각에 JIS K 8102 에 규정되는 에탄올(95) 3ml및 염화바륨용액(종창용액) 2ml를 더하여 흔들어섞은후 30분간 방치한다.

d) 판정 시료측의 불투명함은 표준측의 백탁보다 진하지 않다.

  주(1) 유황표준액(S : 0.01mg/ml)의 조제는 JIS K 8962에 규정되는 황산칼륨 5.44g에 물을 더하여 녹여 1000ml로 한다. 이 액 10ml에 물을 더해 1000ml로 한다.

7.10 티오펜 시료 17g에 JIS K 8951에 규정되는 황산 10ml 및 2,3-인도린지온・환산용액 0.5ml을 더해 2분간 격하게 흔들어 섞은 후 1시간방치하였을 때, 황산층은 황색에서 멈추어 녹색에서 파란색으로 되지않는것 [티오펜 （C4H4S 으로써）：약질량분율1 ppm 이하］

 

7.11 황산착색물질 JIS K 8001 의5.26 (3) (b)（황산과 혼합하지않는액체시료의경우）에따른다. 이 경우 시료 15ml 및 JIS K 8951 이 규정하는 황산 5ml을 사용하여 시료층 및 황산층의 색은 비색표준액 A의 색보다 짙지않은 것.

8. 용기 용기는 차광한 기밀용기로 한다.

9. 표시 용기에는 다음의 사항이 표시된다

 a) 명칭 “톨루엔” 및 “시약”의 문자

 b) 종류

 c) 화학식 및 식량

 d) 순도

 e) 내용량

 f) 제조번호

 g) 제조업자명 또는 그 각호

 

10. 취급에 따른 주의사항 톨루엔은 인화성이 강하므로 화기를 피하여야한다. 또한 유해하므로 증기를 흡입하지 않도록하여, 점막 및 피부에 첩촉하지 않도록 한다.

 

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본 글은 일본 국제 규격 시험법에 대해 번역한 것입니다. 

번역상의 오류가 있을수 있으므로 참고만 해 주세요, 번역자는 따로 책임을 지지 않습니다.

 

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