메탄올(Methanol JIS K 1501:2005)

0.서문

이 규격은 지원하고있던 ISO 1387, Methanol for industrial use－Methods of test가 2002년에 폐지되었기 때문에 종래의 JIS K 1501을 JIS Z 8203 [국제단위계 (SI) 또는 그 사용방법] 등의 규정에 따라서 품질에 대한 비중의 규정을 주로 밀도로 변경하는등의 개정한 일본공업규격이다.

 

1.적용범위

이 규격은 공업용 메탄올에 대해 규정한다.

비고-현재 통상의 국내외 거래에서는 주로 비중이 사용되어지고 있다. 또한 JIS K 0061의 7.1(浮ひょう法 부표법)에서 비중 부표(浮ひょう)에 따른 비중측정이 밀도측정과 동시에 규정되어지고있다. 이 때문에 JIS Z 8203에 대해서는 밀도로 통일을 규정하고있지만, 이 규격으로는 비중을 괄호를 붙여(  ()付きで表記し ) 표기하여 밀도와 동시에 비중을 사용했다.

2. 인용규격

생략

 

3.품질

 

메탄올은 무색투명의 액체로, 냄새가 없으며 이 품질은 4.에 의하여 시험하였을 때 표1과 같다.

 

표1

항목		성능
밀도  (또는 비중) (1)	밀도(15 ℃) g/cm3	0.7965 이하
	［비중（15/4 ℃）］	0.7965 이하
메탄올 순도                      질량분율 %		99.8 이상
유리산 (개미산으로)              질량분율 %		0.002 이하
증발잔분                         질량분율 %		0.002 이하
요오드포름 생성물질(아세톤으로)  질량분율 %		0.01이하
물에 녹은 상태		맑은 상태거나 거의 맑은 상태
황산착색물질		회색표준액 D보다 착색도 합이 옅어야한다.
과망간산칼륨 환원성물질시험              분		40 이상
수분                             질량분율 %		0.1 이하

 

 

주(1) 비중을 사용해도 된다.

 비고1. 밀도（15 ℃）와 비중（15/4 ℃）은，다음의 식에 따라 환산된다。

여기서， G： 밀도（15 ℃）

d： 비중（15/4 ℃）（g/cm3）

0.999 97： 물이 4 ℃일때 밀도（g/cm3）

비고2. 밀도（또는 비중）에 관한 표1의 수치는, 다음에 해당한다

밀도（20 ℃）：0.791 9 g/cm3 이하

비중（20/20 ℃）：0.793 3 이하

 

4.시험방법

4.1  일반사항 

화학분석의 일반사항은 JIS K 0050, 가스크로마토그래피 분석의 일반사항은 JIS K 0114 또는 수치의 반올림법은 JIS Z 8401에 있으며, 다음에 따른다.

a)      단순히 용액이라고 기재하는 경우에는 수용액을 가리킨다.

b)      품질또는 시약에 대하여 용액의 농도를 %로 표시한 것은 딱히 규정이 없는 경우에 한하여 질량분율을 가리킨다.

c)       액체표면에서 눈금을 읽을때에는 다음의 구분에 따른다.

부표의 경우                              윗선 上縁

메스실린더또는 그외의 경우               아랫선 下縁

d)      부표 또는 온도계는 미리 진동식 밀도계 또는 표준비중병 및 표준 온도계로 교정한다.

 

4.2시료의 채취방법

4.2.1  일반

 품질이 동일하다고 볼수 있는 1로트의 제품에서 시료를 채취하는 방법은, 제품의 용기종류에 따라서 다음중 하나에 따른다. 단 시료채취의 방법, 시기 또는 장소에 대하여 이것에 준하는 방법이 있을 경우에는 납품 당사자간의 협정에 따라 결정되어도 된다.

 

a)      대형용기 (탱크, 탱크차, 탱크로리, 유조선등)의 경우

대형액체시료 채취기(2)를 사용하여 내용물을 거의 3등분한 각층의 중심부로부터 각각의 등량의 시료를 채취하여, 적절한 용기에 옮긴후 잘 혼합하여, 이중 500ml 이상을 시험에 사용한다.

주(2) 대형 액체시료채취기는 그림1 에서 가리키는 뚜껑이 있는 내식(부식저항)금속 또는 유리로 만들어져, 적절한 깊이의 장소까지 넣어 뚜껑을 열어 시료를 채워 그대로 취할수 있도록 만든 도구로 한다.

그림 1  대형액체시료 채취기의 예

 

b)     소형용기 (18L 용기, 금속제 드럼등) 의경우

소형액체시료 채취기 (3)을 사용하여 각각의 용기(4)로부터 각각의 등량의 시료를 채취하여 적절한 용기에 이동시켜 잘 혼합시킨후 이 중에 500ml 이상을 시험에 사용한다.

 주(3) 소형액체시료 채취기는 그림2에서 가리키는 내식성(부식방지)금속 또는 유리로 만들어졌으며, 입구를 연 채로 용기를 넣어 시료를 채운후 입구를 닫아 채취할수 있도록 한 도구이다.

(4 2개 이상의 용기로 이루어진 1로트에서 시료를 채취하는 경우에는 난수 주사위, 난수 표 등 적절한 방법에 따라 랜덤으로 빼낸다.

그림 2 소형액체시료 채취기 (유리관)의 예

 

 

 

4.3 밀도또는 비중의 시험방법

4.3.1 밀도의 시험방법

밀도는 JIS K 0061의 7.1(부표법) 또는 7.3 (진동식 밀도계법)에 규정된 시험방법에 따라 구한다. 단, 밀도의 기준온도는 15 ℃로 한다. 부표법의 경우 밀도 (15 ℃)로 눈금그은 부표로 용기의 차이가 기존에 알려진 것을 사용한다.(目盛られた浮ひょうで器差が既知のものを使用する)

4.3.2 비중의 시험방법

비중의 시험방법은 다음에 따른다

a)      기구 – 기구는 다음에 따른다

1)       비중측정용 실린더 – 유리제로, 내경 45mm이상, 또한 비중 부표를 액체에 띄웠을 때 비중부표의 하단이 실린더의 낮은부분에서 10mm이상의 위치에 오는 것.

2)      온도계 – 분할눈금 0.2 ℃이하의 수은온도계로 미리 보정한 것.

3)      비중부표 – 표 2가 규정하는 비중(15/4 ℃)으로 눈금이그어진 부표로 기준밀도부표로 미리 보정한 것, 또는 기차(器差)시험성적표 첨부의 비중부표를 사용한다. 비중부표의 일례는 그림 3이 나타낸다.

 

표 2 비중부표 [비중 （15/4 ℃）용]

기준온도 ℃ 전장 mm 경부의(けい部 : 목부분) 직경 mm 동부의(胴部 : 몸통부분) 직경 mm 목(눈금)량 長目눈금선 눈금 숫자 눈금부분의 길이 mm

15 335이하 약 5 15~25 0.001 0.005당 0.01당 120~145

그림 3 비중부표의 예

부표는 보메계, 비중계라고도 한다.

 

 

b)조작 시료의 적당량을 건조시킨 청정한 비중측정용 실린더에 넣어 15 5+- ℃로 부중부표를 이용하여 비중을 측정한다. 눈금은 메니스커스 윗선을 소수점 이하 4자리까지 사용한다. 시료의 온도 또는 표3에 의해 비중(15/4 ℃)을 구한다.

예시  비중을 구하는 방법 예를들면, 18 ℃의 비중을 읽을 때 0.7937인 경우엔 그 열의 15℃에 해당하는 값 0.765가 요구하는 비중(15/4 ℃)이다.

 

4.4 메탄올의 순도시험방법

4.4.1 일반 메탄올 순도시험방법은 4.4.2의 비중법, 또는 4.4.3의 가스 크로마토그래피 분석법에 따른다. 측정방법이 간편하며 정밀도가 만족스러운 비중법을 사용하면 편리하다.

메탄올이외에 수분 같은 불순물의 농도확인이 필요한 경우에는 가스크로마토그래피 분석법을 사용한다.

 

비중법 4.3에서 정하는 비중 (15/4 ℃)로부터 표3에 따라 메탄올의 순도를 구한다.

 

표3 메탄올 순도 (99~100%)의 비중표

가스크로마토그래피 분석법 가스크로마토그래피를 사용해 분리, 검사시 그 크로마토그램의 주성분과 그 외의 피크면적으로 면적분율법에 따른 메탄올(%)를 구하여, 메탄올순도로 한다.

 

1)       측정농도범위 질량분율 95~100%

2)      장치 또는 기구 장치 또는 기구는, JIS K 0114에 따르거나 다음으로한다.

2.1) 검출기 열전도도 검출기

2.2) 컬럼(充てん剤)(필러)

2.2.1) 이동상(担体 :담체)

2.2.2) 고정상액체 글리콜계 고정상액체 또는 이것과 동등이상의 것

2.2.3) 고정상액체 유지량 질량분율 10~25%

2.3) 컬럼용 관 내경 3~4mm, 길이 3m 이상의 스테인레스 금속관 또는 경질의(단단한) 유리관

2.4) 마이크로실린지 10마이크로리터

3) 분석조건 분석조건은 기종에 따라 달라지기 때문에 최적조건에 설정한다. 대신 다음의 3.1) 또는 3.2의 조건의 범위에서 메탄올의 유지기간이 3~6분이 되도록 조정한다.

3.1) 온도

3.1.1) 컬럼조(カラム槽 : 컬럼 탱크? 저수조할때 조) 70~100℃의 범의에서 일정온도.

3.1.2) 검출기조 120~150℃의 범위에서 일정온도

3.1.3) 시료기화실 120~150℃의 범위에서 일정온도

3.2) 캐리어가스(운반기체) 헬륨 또는 수소로 30~70ml/min의 범위에서 일정유량

3.3) 검출기의 감도 검출기의 감도는 검출기조 내부온도에서 공급가능한 전류값의 상한에 근접하여 조절한다.

3.4) 시료주입량 2~5마이크로리터

4) 조작 조작은 다음에 따른다.

4.1) 가스크로마토그래피의 조작 마이크로실린지를 사용해 시료 2~5마이크로리터를 취해, 가스크로마토그래피의 시료도입부에 빠르게 주입하여 시료의 크로마토그램을 구한다.

측정시간은 메탄올의 보유시간의 4배로 한다.

4.2) 피크면적의 측정 데이터 처리장치를 사용하는 방법, 또는 JIS K 0114에 규정된 

반치폭법(half width : http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%8D%8A%E5%80%A4%E5%B9%85참고)에 따른다

4.3) 정량 데이터 처리장치를 사용하는방법, 또는 JIS K 0114에 규정된 면적분율법에 따른다.

5) 계산 메탄올 순도는 다음의 식에 따라 소수점 이하 둘째짜리까지 구하고, JIS Z 8401에 따라서 반올림한다.

여기서 P: 메탄올의 순도(질량분율 %)

      W: 수분(질량분율 %)

      E: 증발잔분(질량분율 %)

      S₁: 메탄올의 피크면적

      S : 모든 피크의 면적, 대신 물 또는 공기는 뺀다

4.5 유리산의 시험방법 유리산은, 중화적정법에 따라 시험을 행하여, 메탄올의 안에 유리산을 포름산의 농도로 환산시켜 구한다. 유리산의 시험방법은 다음에 따른다.

a) 시약 시약은 다음과 같다.

1)0.01mol/l 수산화나트륨용액 JIS K 8001 의 4.5 (19.1) (1mol/1 수산화나트륨용액)에 규정된 1mol/1 수산화나트륨 용액을, 3)의 물로 정확하게 100배로 희석한 것.

  2)브로모티몰블루용액 JIS K 8001의 4.4(지시액)의 표7(중화적정용)에 규정된 것.

  3) 물 JIS K 8001의 3.6 2) (물) 에 규정된 물을 용존된 이산화탄소의 영향을 되도록 적게 받도록 하기위해 충분히 자비처리(펄펄끓여서 처리함)한 것.

b) 조작 조작은 다음과 같다.

  1) (5)의 삼각플라스크 300ml에 취하여 a) 3)의 물 50ml를 더한다.

    주(5) 적정은 공기중의 이산화탄소의 영향을 가능한한 줄이기 위하여 질소 분위기중에서 행한다.

    2) 이것에 지시약으로 브롬티몰블루용액을 1~3방울 적가하고 0.01mol/l 수산화나트륨용액으로 적정하여 액의 색이 푸르게 변하는 경우에 종료로 한다.

    3)별도로 a) 3) 의 물 50ml를 취해 1) 또는 2)의 조작을 행하여 공시험치로 한다.

  c) 계산 유리산 (포름산으로)은, 다음의 식에 따라서 소수점 이하 4자리까지 구한다. JIS Z 8401에 따라서 반올림한다.

여기에서 A : 유리산(포름상으로) (질량분율 %)

         B : 적정에 필요한 0.01mol/1수산화나트륨용액의 양 (ml)

         C : 공시험의 적정에 필요한 0.01mol/1수산화나트륨 용액의 양(ml)

         S : 시료 (ml)

         G : 밀도 （15 ℃）（g/ml）또는 비중（15/4 ℃）(6)

    0.00046 : 0.01mol/1 수산화나트륨 용액 1ml에 대응하는 포름산의 양(g)

  주(6) 정확하게는 시료채취시의 온도에 따른 밀도를 사용해야하지만, 정확도상 문제가 없기 때문에 간편하게 밀도(15℃)의 수치를 사용한다. 대신 표1또는 참고1 에 표시된 식으로 비중에서부터 환산한 밀도를 사용해도 좋다.

4.6 증발잔분 시험방법 시료를 증발건고하여 잔분의 질량을 잰다. 증발잔분의 시험방법은 다음에 따른다.

  a) 장치 또는 도구 장치 또는 도구는 다음에 따른다

     1)증발접시 백금접시(100ml)

     2)건조기

     3)저울 직시천칭(直示天びん) (감도 0.1mg) 참고 : http://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%9B%B4%E7%A4%BA%E5%A4%A9%E7%A7%A4

        4)데시케이터

  b) 조작 시료 100ml를 질량을 미리 재둔 증발접시에 취하고 후드를 갖춘 장비의 수욕에서 증발건고한 후에 또 건조기안에서 105±2 ℃로 30분간 건조하여 데시게이터에 넣어 식힌 후 질량을 잰다.

  c) 계산 증발잔분은 다음의 식에 따라 소수점 이하 4자리까지 구하여 JIS Z 8401에 따라 반올림한다.

여기에서 E : 증발잔분(%)

         R : 증발잔분의 질량(g)

            S : 시료 (ml)

         G : 밀도 (15℃）［g/ml（g/cm3）］(6)

4.7 요오드포름 생성물질의 시험방법 다음의 a), 또는 b)에 따른다.

  a) 산화 환원 적정법 산화 환원 적정법은 메탄올의 안에 포함되어있는 미량의 카르보닐화합물을 주로하는 불순물을, 알칼리중에서 요오드와 반응시켜 아세톤으로 환산하여 요오드포름생성물질의 양을 구한다. 산화 환원 적정법은 다음에 따른다

 1) 시약 시약은 다음에 따른다

 1.1) 1mol/1수산화나트륨용액 JIS K 8001의 4.5(적정용 용액) (19.1) (1mol/1수산화나트륨용액)에 규정되는 것

 1.2) 0.05mol/1요오드용액 JIS K 8001 의 4.5 (24) (0.05mol/1 요오드용액)으로 규정되는 것

 1.3) 0.5mol/1황산 JIS K 8001 의 4.5 (26.1) (0.5mol/1황상)으로 규정되는 것

 1.4)녹말용액 JIS K 8001 의 4.4 표8 (침전적정, 산화환원적정, 착적정용등)에 규정되는 것.

 1.5) 0.1mol/1티오황산나트륨용액 JIS K 8001의 4.5 (21.2) (0.1mol/1 티오황산나트륨용액)에 규정되는것

 2) 조작 조작은 다음에 따른다.

 2.1) 1mol/1수산화나트륨용액 50ml와 0.05mol/1요오드용액 20ml을 뚜껑덮인 삼각플라스크에 300ml를 취하여 2~5℃로 냉각한다.

 2.2) 여기에 2~5℃로 냉각한 시료 20ml를 더하여 흔들어 섞은후 빠르게 얼음물 욕조안에 넣어 어두운 장소에서 10분간 보존한다.

 2.3) 다음으로 0.5mol/1황산 50.5ml를 더하여 유리한 요오드를 녹말용액(5g/1)을 지시액으로 0.1mol/1티오황산나트륨용액으로 적정하여 액의 색이 투명하게 변했을 때(또는 퇴색하였을 때)를 종점으로 한다.

 2.4) 따로 동일조건에서의 공시험을 행한다.

 3) 계산 요오드포름 생성물질은 다음의 식에 따라 소수점 이하 3자리까지 구한다. JIS Z 8401에 따라서 반올림한다.

여기에서 I : 요오드포름 생성물질(아세톤으로) (질량분율 %)

         D : 공시험의 적정에 필요한 0.1mol/1티오황산나트륨용액의 양(ml)

         T : 적정에 필요한 0.1mol/1티오황산나트륨용액의 양(ml)

         F1 : 0.1mol/1티오황산나트륨용액의 펙터

              0.00096 : 0.1mol/티오황산나트륨용액 1ml에 상응하는 아세톤의 질량.

              S : 시료(ml)

              G : 밀도 （15 ℃）［g/ml（g/cm3）］(6)

    b) 전위차적정법 전위차적정법은 다음에 따른다

        메탄올에 들어있는 미량의 카르보닐 화합물을 주로 하는 불순물은 알칼리 안에서 요오드와 반응시켜 티오황산나트륨으로 적정하고, 아세톤으로 환산하여 요오드포름 생성물질의 양을 구한다

1)    장치 또는 도구 장치 또는 도구는 다음과 같다.

1.1) 전위차적정장치 유리와 백금전극이 조합된 것을 사용하여 전극부분을 액면아래로 정착시킬수 있는 것을 사용한다. 수동 또는 자동, 어느것을 사용해도 좋다.

1.2) 뷰렛 25 ml，0.1 ml 눈금이 붙어있는 것

1.3) 혼합기(かき混ぜ器 : 카키마제기) 기계적으로 신속하게 혼합할 수 있어서 기포를 일으키지 않는 것.

1.4) 적정용비커 세로형, 250ml.

2)    시약 시약은 다음에 따른다

2.1) 1mol/l 수산화나트륨용액 JIS K 8001 의 4.5 (적정용용액) (19.1) (1mol/1수산화나트륨용액)으로 규정된 것.

2.2) 0.05 mol/l 요오드용액 JIS K 8001 의4.5（24）（0.05 mol/l요오드용액）으로 규정되는 것。

2.3) 0.5mol/l 황산 JIS K 8001의 4.5 (26.1) (0.5 mol/l 황산)으로 규정된 것.

2.4) 0.1mol/l 티오황산나트륨용액 JIS K 8001의 4.5 (21.2) (0.1mol/l 티오황산나트륨 용액)으로 규정되는 것

3) 조작 조작은 다음에 따른다.

3.1) 1mol/l 수산화나트륨 용액 50ml와 0.05mol/l 요오드 용액 20ml를 뚜껑이 있는 삼각플라스크 300ml에 측정하여 넣고 2~5℃로 냉각한다.

3.2) 이것에 2~5℃로 냉각한 시료 20ml를 넣어 잘 흔들어 섞은 후에 빠르게 얼음물 속에 넣어서 어두운 곳에서 10분간 둔다.

3.3) 적정용비커로 2)의 용액을 이동시켜 0.5mol/l 황산 50.5ml를 넣는다.

3.4) 적정용비커를 적정대에 올리고 전위차 적정장치를 설치하여 전극을 시료용액에 담그고, 혼합기로 액을 혼합하면서 0.1mol/l 티오황산나트륨용액을 0.1ml씩 더하여 적정을 행한다.

    적정의 종료점(피크)(7)은 적정용액의 첨가량(ml)를 X축(횡축)에, 전위차(mV)를 Y축(종축)으로하여 그래프 용지위에 플롯(プロット)하여, 그 점을 완만한 선으로 연결하여 전위차적정곡선을 작성하여, 곡선의 변곡점으로부터 종료점을 구한다.

  주(7) 자동적정의 경우에는 1), 2)의 조작을 행하도록 준비해 적정하여 종점을 구한다.

3.5)  3.1), 3.2), 3.3)에 따라 공시험을 행한다.

 c) 계산 요오드포름생성물질은 다음의 식에 따라서 소수점이하 세번째 자리까지 구하여, JIS Z 8401 에 따라서 반올림한다.

여기에서 I : 요오드포름생성물질 (아세톤으로 환산) (%)

         D : 공시험의 적정시 요구하는 0.1mol/l 티오황산나트륨 용액의 양(ml)

        T : 적정에 필요한 0.1mol/l 티오황산나트륨 용액의 양 (ml)

        F1 : 0.1mol/l 티오황산나트륨 용액의 펙터

                 0.00096 : 0.1mol/l 티오황산나트륨 용액 1ml에 상응하는 아세톤의 질량 (g)

                 S : 시료 (ml)

                 G : 밀도 (15℃) [g/ml (g/cm³] (6)

4.8 수용장의 시험방법 수용장의 시험방법은 다음에 따른다.

   메탄올에 물을 섞어 그 탁도에 따라서 물에 불용성 물질중 주로 탄화수소류의 혼입정도를 측정한다.

a)    시약 JIS K 8001의 5.2 (1) (탁도 적합한도 표준)에 규정되어있는 탁도의 적한한도표준에 따라서 조정한 탁도의 적합한도표준액 30ml.

b)    조작 시료 5ml를 동외경(몸통외경) 25mm의 시험관에 취하여 물 25ml를 더하고 잘섞어서 기포를 제거한 후에 탁도를 적합한도기준액과 비교한다.

4.9 황산착색물질의 시험방법 메탄올에 농황산(진한 황산)을 섞어 그 착색도에 따라 주가되는 불포화탄화수소류의 혼입정도를 판단한다. 황산착색물질의 시험방법은 다음에 따른다

  a) 시약 시약은 다음에 따른다

      1) 황산 JIS K 8951 에 규정된 것.

      2) 회색기준액 D JIS K 8001 의 5.26에 규정되는 표 13의 황산 착색물질 시험용 비색기준액에 따라서 준비한 것.

b)    조작 시료 5ml를 동외경(몸통외경) 15mm의 시험관에 취하여 30℃를 넘지않도록 냉각해가면서 황산[95±0.5）％ 5ml를 천천히 저어가며 넣어준다. 5분후에 투시하여 회색 표준액 D와 비교한다.

4.10 과망간산칼륨 환원성 물질의 시험방법 메단올에 과망간산칼륨용액을 첨가하여 그 퇴색시간에 따라서 메탄올에 혼입되어있는 환원성불순물의 혼입정도를 측정한다. 과망간산칼륨 환원성물질의 시험방법은 다음과 같다.

a) 시약 시약은 다음과 같다.

1) 과망간산칼륨용액(0.1g/l) JIS K 8247에 규정되어있는 과망간산칼륨을 사용하여 준비한 것

    2) 표준용액 JIS K 8180에 규정되어있는 염산을 사용하여 준비한 0.01mol/l 염산 4ml와 JIS K 8001의 4.4의 표7에 규정되어있는 메틸오렌지용액 0.2ml에 물을 더하여 100ml로 한다.

  b) 조작 시료 10ml를 동내경(몸통내경) 15mm의 시험관에 취하여 과망간산칼륨용액 (0.1g/l) 2ml를 더하여 15±0.2 ℃로 유지, 별도로 새로 조제한 표준용액과 비교한다.

4.11 수분의 시험방법 수분의 시험방법은 다음의 a)또는 b)에 따른다.

  a) 용량분석법 메탄올에 칼피셔시약을 반응시켜 그 반응량으로 수분량을 구한다. 용량분석법은 다음에 따른다.

   1) 시약 시약은 다음에 따른다

   1.1) 칼피셔 시약 역가H2O 약 3mg/ml의 칼피셔시약을 사용한다. 이 시약은 차광하여 습기를 없애 차갑고 어두운 장소에 보존한다.

    참고 시판되는 칼피셔시약을 사용해도 좋다. 준비(만드는)하는 경우에는 JIS K 0068에 규정되어있는 방법에 따른다.

      칼피셔시약은 다음의 방법에 따라 표정된다. 단 조제한 경우에는 24시간 이후에 표정하여야 한다. 또한 시간이 지나면 역가가 변화하므로 사용 할때마다 표정하는 것이 바람직하다.

    표정 메탄올 50ml를 적정플라스크에 취해 이것에 칼피셔 시약을 적정종료점까지 정확히 더해준다. 그후에 물 약 50mg(????)을 0.1mg(???)의 자리수까지 잰 후에 빠르게 더해주거나 또는(+)-주석산나트륨이수화물(8) 약 150mg을 0.1mg의 자리수까지 구하여 더하고 잘 섞어주며 즉시 칼피셔 시약을 사용하여 적정한다.

                                                                             물을 이용하는 경우

(+)-주석산나트륨을 사용하는 경우

      여기에서 F2 : 역가(칼피셔 시약을 사용하여 물을 적정했을때의 칼피셔 시약의 단위부피당 물의 질량

               W : 물의 질량(mg)

               Z : (+)-주석산나트륨이수화물 취한 양(mg)

               a：적정에 필요한 칼피셔 시약의 양(ml)

 

      주(8) JIS K 8540 에 규정되는(+)-주석산나트륨이수화물을 물에서 재결정하여 될수있는만큼 물을 제거한 후 JIS K 8514에 규정되어있는 브롬화나트륨과 물과의 체적비가 10 : 1이 되도록 물로 적신 브롬화나트륨을 넣은 데시케이터 안에서 10~30℃로 48시간이상건조하여 수분함량을 일정하게 한 것.

   1.2) 칼피셔 적정용 용제 메탄올 JIS K 8891 에 규정된 메탄올 1000ml를 共通すり合わせ삼각플라스크 2L에 취하여 JIS K 8876에 규정된 마그네슘분말 5g을 더하여 필요에 따라서 JIS K 8920에서 규정하는 요오드 0.5g을 더하여 반응을 촉진시킨다. 가스의 발생이 멈춘 후에 습기를 차폐하여 메탄올을 증류하여 보존한다. 이 메탄올 1ml중의 성분은 0.2mg이하로 한다.

      비고 메탄올을 주성분으로하는 시판의 적정용제를 사용해도 좋다.

   2) 조작 칼피셔 시약에 따른 적정은 습기를 제거하고 행한다. 이것을 표정하였을 때 온도와 동일한 온도로 행한다. 조작은 다음에 따른다

   2.1) 칼피셔 적정용 용제 메탄올 약 50ml를 적정플라스크 250ml에 취하여 다시한번 역가를 표정한 칼피셔시약을 사용하여 종료점(9)까지 적정하여 적정플라스크 안쪽을 무수상태로 한다.

          이때 소비된 칼피셔 시약의 양은 계산에 넣지않기 때문에 읽어낼 필요가 없다.

        주(9) 용량 또는 전(電)량자동적정장치에선 각각의 정해진 종료점(피크) 검출방식에 따른다.

   2.2) 주사기를 사용해 시료를 채취하여 그 첨단(끝)을 고무마개로 밀봉한 후 질량을 0.1mg의 자리수까지 잰다.(표4 참조)

표 4 시료채취량의 기준

예상수분 질량분율 %	0.01	0.05	0.1
시료채취량        g	20~25	10	5~10

 

그 후에 금속 또는 불소 고무 스토퍼를 통하여 무수상태로만든 적정플라스크에 주입한다.

주사기의 첨단을 다시 고무마개로 밀봉하여 그 질량을 0.1mg자리수까지 잰다.

    2.3) 시료주입전후의 주사기의 질량차에서 주입한 시료의 질량을 구한다.

    2.4) 적정플라스크안의 용액을 잘 섞어주면서 칼피셔시약을 사용하여 종료점까지 적정한다.

    3) 계산 수분은 다음의식에 따라서 소수점 이하 2자리수까지 구해 JIS Z 8401에 따라 반올림한다.

                           여기에서 W： 수분（질량분율 ％）

F2： 칼피셔 시약의 역가 （H2O mg/ml）

V： 적정에 필요한 칼피셔 시약의 양 （ml）

S： 시료의 질량（g）

b) 전(電)량적정법 JIS K 0068 에 규정된 전량적정법에 따라 수분을 구한다.

5. 시험의 결과 시험의 결과는 JIS K 0050 에 따른다

6. 검사 검사는 4.에 따라 검사하여 표1의 규정에 적합하지않으면 안된다.

7. 시험결과의 기록 시험결과의 기록에는 적어도 다음의 사항을 기재한다.

 a) 시료 (시료명, 채취장소 또는 채취년월일)

 b) 시험에 이용한 규격

 c) 시험환경 (온도, 습도등)

 d) 기록자

 e) 시험항목 또는 결과

 f) 시험중에 알게된 특기사항

 g) 이 규격의 규정외의 사항

 

 

8. 표시 제품의 용기에는 다음의 사항을 표시한다. 단, 대형용기(탱크로리, 화물차등) 의 경우에는 송장에 표시해도 좋다.

 a) 규격의 명칭

 b) 정미(알맹이)질량명

 c) 제조업자명 (또는 공급업자) 또는 그 약호

 d) 제조번호 또는 로트번호

9. 안전 위생상의 주의사항 메탄올은 인화성을 가지고 있으며, 또한 그 증기는 공기와 혼합시켜 폭발성혼합가스를 형성하므로 증기누설에는 충분히 주의하고 화기는 절대로 가까히하지않는다. 또한 메탄올증기를 흡입하거나 액체상태의 메탄올을 마시거나할경우 중독 또는 실명의 위험성이 있으므로 취급에는 충분히 주의가 필요하다.

 

目盛りとは、例えば定規や、ビーカーなどに線が書かれてますよね。定規なら、一ミリ、二ミリ、その単位のことを呼びますよ。

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본 글은 일본 국제 규격 시험법에 대해 번역한 것입니다. 

번역상의 오류가 있을수 있으므로 참고만 해 주세요, 번역자는 따로 책임을 지지 않습니다.

 

역자는 본인이지만 저작권자의 요청이 있으면 바로 글 내리겠습니다.