과망간산칼륨 (Potassium Permanganate)

KMnO4 : 158.03 
Potassium permanganate [ 7722-64-7 ] 
이 약을 건조한 것은 정량할 때 과망간산칼륨 (KMnO4) 99.0 ~ 101.0 %를 함유한다. 

성    상 
이 약은 진한 보라색의 결정으로 금속성 광택이 있다. 이 약은 물에 녹는다. 이 약의 수용액(1 → 1000)은 약간 단맛이 있으며 수렴 성이다. 
ex)1->1000은 약 1g을 물 1L에 녹인것을 말함

확인시험 
이 약의 수용액(1 → 100)은 과망간산염의 정 성반응을 나타낸다.
 ex)1->100은 약 1g을 물 100mL에 녹인것을 말함

순도시험 1) 
물불용물  이 약을 가루로 하여 2.0 g을 물 200 mL에 녹여 미리 질량을 단 유리여과기를 써서 여과 하고 불용물을 씻은 액이 무색이 될 때까지 물로 씻고 105 ℃에서 2 시간 건조할 때 그 양은 4 mg 이하이다. 
ex)유리여과기는 사용하기 전에 105도씨에서 먼저 몇시간 건조하고 데시게이터에서 방냉, 비커에다가 약 2g의 과망간산칼륨 넣고 물로 녹인다,  그 후 방냉한 여과기의 무게를 재고,  유리 여과기에 모든 과망간산칼륨을 녹인 수용액을 여과시킴. 여과시킨 유리여과기를 건조기에서 2시간 건조, 무게측정, 물기가있어서는 안됨 

2) 비소  이 약 0.40 g을 물 10 mL에 녹여 황산 1 mL 를 넣고 과산화수소수(30)를 넣어 완전히 탈색시킨 다음 사욕에서 거의 증발하고 잔류물을 물 5 mL를 넣어 녹인 다. 이것을 검액으로 하여 시험할 때 다음의 표준색보다 진하지 않다 (5 ppm 이하). ◦ 표준색  물 10 mL에 황산 1 mL 및 검액의 조제와 같 은 양의 과산화수소수(30)를 넣고 사욕에서 거의 증발하 고 비소표준액 2.0 mL 및 물을 넣어 5 mL로 하여 이하 검액과 같은 방법으로 조작한다. 건조감량 0.5 % 이하 (1 g, 실리카겔, 18 시간).
ex)
이 모든 과정 전에, 이 시험은 건조감량시험이기 때문에 건조용 사기그릇의 전처리(수분날림, 방냉 등) 거치고 무게파악에 신경써야함.
이 과망간산칼륨 400mg + 물 10mL +황산 1mL, 이 상태로 녹임.
황산은 물과 닿으면 발열이 일어나서 매우 뜨거워짐. 황산을 넣어서 산성인 이 용액을 중화시키기위해 과산화수소수(30)<-(파는거 있음) 을 넣어(뷰렛을 통해 넣어서 정확히 들어간 mL수를 확인해야 된다. 표준액 만들때 필요) 색을 모두 뺌. 이것이 검액.
표준액은 Blank를 말하는듯 물 10mL +황산1mL 과산화수소수(30)검액에 넣은양과 같은양넣고 사욕(모래찜질)에서 증발시키고 비소표준액 2.0mL+물 5mL넣음.
검액, 표준액 둘다 건조감량 진행함
검액 건조감량 퍼센트 0.5%이하, 건조감량 시간이 길기 때문에 오차가 커질수 있음. 

정 량 법 
이 약을 건조하여 약 0.6 g을 정밀하게 달아 물 에 녹여 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 0.05 mol/L 옥살산액 25 mL를 500 mL 삼각플라스크에 정확 하게 취하여 희석시킨 황산(1 → 20) 200 mL를 넣고 액 온을 30 ~ 35 ℃로 하고 검액을 뷰렛에 넣고 가만히 흔 들어 섞으면서 23 mL를 빨리 넣고 액의 빨간색이 없어질 때까지 방치한다. 다음에 55 ~ 60 ℃로 가온하고 30 초 간 지속되는 빨간색이 나타날 때까지 천천히 적정한다.  
0.05 mol/L 옥살산액 1 mL = 3.1607 mg KMnO4 
ex)
적정 색변화로 확인하는 정량시험. 
이 과망간산칼륨 600mg/200mL 물을 검액으로 함.
Stir(온도조절 가능한 스티어기)를 하면서 뷰렛 설치
용량분석용시액으로 조제한(KP규정) 0.05mol/L 옥살산액 25mL를 500mL플라스크에 넣고 희석황산(1mL->20mL) 200mL를 넣은 후 액 온도 30~35도씨로 유지, 여기에 검액 23mL 뷰렛으로 넣고 액 색이 붉지 않을때까지 방치. 55~60도로 스티어온도 올리고 30 초 간 지속되는 빨간색이 나타날 때까지 천천히 적정.  
들어간 검액과 0.05mol/L옥살산액의 상대비로 계산하여 퍼센테이지 도출.